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直接進樣汞镉測試儀测定大米中镉的解決方案
方案概述:
摘要: 本解決方案新开发了一种固体直接进样原子熒光法测大米中镉的方法。实验对该方法进行了验证, 并对三种大米标进行了镉的含量测定。实验结果为:相关系数在 0.9980 以上,线
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聚光 發布時間:2021-04-27 聚光 來源:admin 聚光 浏覽次數:

        摘要本解決方案新开发了一种固体直接进样原子熒光法测大米中镉的方法。实验对该方法进行了验证, 并对三种大米标进行了镉的含量测定。实验结果为:相关系数在 0.9980 以上,线性关系良好,重复性小于5.0%,测量其他三种大米标镉的测量值均在参考范围内。实验结果表明:采用直接進樣汞镉測試儀测大米中的镉,方法准确、快速、灵敏、可靠。

        1、前言

        镉不是人体必需的元素,当环境受到镉污染后,通过食物链进入人体引起慢性中毒。镉在体内蓄积在肝、肾中,损伤肾小管,还会使骨骼代谢受阻等。镉通常通过废水排入环境中,再通过灌溉进入食物,水稻是典型的“受害作物”。镉大米,一般指镉含量超标的大米,镉大米主要产自湖南湖北,2013 年 5 月中国广东发现大量湖南产的含镉毒大米一度引起轰动。2020年4月,云南省昭通市镇雄县市场监督管理局公开销毁99.42吨的“镉大米”,“镉大米”事件,再次成为舆论焦点。WHO 对镉的安全标准就是基于对肾脏的毒性建立的, 上限是每周每公斤体重 7 微克,国标 GB2762《食品中污染物限量》中镉大米标准规定值为≤0.2mg/kg。因此,测定大米中镉的含量具有重要意义。


        传统的检测固体样品中的镉元素,需要对样品进行复杂和耗时的前处理,比如消解和提取。北京尊龙d88登录平台仪器有限公司开发的直接進樣汞镉測試儀可直接固体进样检测镉元素,无需任何前处理,省时省力。本解決方案利用直接進樣汞镉測試儀,用大米标建标准曲线测大米中的镉,并对该方法进行了验证,并对另外三种大米标进行了镉的含量测定。实验证明,该方法快速、可靠。

        2、儀器設備

        表 1:实验所用仪器/设备/耗材/试剂

 

        3、測試原理

       在空气气氛下,样品在石英管式炉中被加热处理,然后被送入碳素裂解炉中继续加热,此时样品中的镉(Cd)被蒸出,并被 Cd 原子阱捕获;随后对 Cd 原子阱进行加热,镉被释放并被载气载至原子熒光光谱仪(AFS)分析检测。通过选择性高的 Cd 原子阱,实现了样品中复杂基体与待分析元素的有效分离,实现了样品中Cd 的直接检测。
  

        4、分析方法

        4.1 标准系列

        用大米标(GBW10010)建立标准曲线,用天平称量系列质量的标物,使用石墨舟进样,标准系列的进样量可在 4mg~40mg 之间,大约为 5mg、11mg、18mg、25mg 和 35mg。

       4.2 样品分析流程

       1、按仪器操作程序,调节仪器各参数;
       2、用大米标(GBW10010)建立标准曲线,石墨舟进样,用天平准确称量系列质量的标物,大约为 5mg、11mg、18mg、25mg 和 35mg。采用峰面积测量方式,先对标准系列的结果进行回归运算,然后根据回归方程求出被测样品的浓度。
       3、测标物的重复性及反测标物验证方法及系统的适用性。

        5、數據結果

        5.1 标准曲线

        以大米标(GBW10010)建立标准曲线,结果如下:

图 1 大米标中镉元素的标准曲线

        用大米標建立標准曲線,線性相關系數r=0.9980。

 

        5.2 方法适用性验证

        5.2.1 重复性


        连续进样 7 次测大米标(GBW10010)中的镉元素的重复性。

        


表 4 大米标(GBW10010)中镉元素的重复性结果表

        
        5.2.2准確度

        以大米标(GBW10010)建立标准曲线,测四川大米(GBW10044)、辽宁大米(GBW10043)和湖南大米标(GBW10045),所得结果如下,

 


表 5 三种大米标结果表
 

        1、样品重复性小于 5%,以大米标(GBW10010)建立标准曲线测其他三种大米标,cd 的测量值在参考范围内,测量结果较好。

         2、用石墨舟测大米,石墨舟使用寿命长,可使用上百次。

        6、結論

        应用北京尊龙d88登录平台仪器有限公司开发的直接進樣汞镉測試儀可以快速、准確地檢測大米中镉元素的含量。該方法滿足實驗測量的要求,檢測結果准確可靠,重複性好。該儀器固體樣品無需進行任何前處理,可直接固體進樣測定産品中镉元素,5分鍾時間就可以得到准確的分析結果,省時省力,分析過程無需任何化學試劑,不産生廢液,簡單快捷。

 
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