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原子熒光光谱法测定果汁中锡含量解決方案
方案概述:
应用北京尊龙d88登录平台仪器有限公司的Kylin S18四通道原子熒光光度计测定果汁样品中锡的含量。实验结果表明:以湿法消解果汁样品,锡的加标回收率在93.1%~98.2%之间。采用Kylin S18可以测定果汁中锡的含
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聚光 發布時間:2021-04-27 聚光 來源:admin 聚光 浏覽次數:
       摘要:本文應用北京尊龙d88登录平台儀器有限公司的Kylin S18四通道原子熒光光度计测定果汁样品中锡的含量。实验结果表明:以湿法消解果汁样品,锡的加标回收率在93.1%~98.2%之间。采用Kylin S18可以测定果汁中锡的含量,结果真实可靠。

       1 前言

       果汁为快消食品,其部分包装材料为易拉罐和锡箔纸,成分复杂,长时间存放可能会有微量锡元素析出。本文对果汁样品中锡的测定进行了方法学验证。检测方法参考《5009.16-2014食品安全国家标准 食品中锡测定》原子熒光(AFS)是中国具有自主知识产权的分析仪器,广泛应用于环境监测,食品安全,地质矿产等领域,具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。本文對于果汁樣品中錫的含量進行了測定並進行了方法學考察。实验结果表明,应用北京尊龙d88登录平台仪器有限公司的Kylin S18原子熒光光度计可以进行果汁样品中的锡含量的测定。

       2 仪器设备

       表1:實驗所用儀器/設備/耗材/試劑

       3 测试原理

       樣品經消化後,在硼氫化鈉的作用下,生成錫的氫化物(SnH4),並由載氣帶入原子化器中進行原子化。在錫空心陰極燈的照射下,基態錫原子被激發至高能態,在去活化回到基態時,發射出特征波長的熒光,其熒光強度與錫含量成正比,與標准系列溶液比較定量。

       4 分析方法

       4.1 试样制备
       4.1.1 试剂溶液
       硫酸(優級純);
       硫酸溶液(10mL/L):量取10 mL硫酸,溶于水并稀释至1000mL。
       硫酸溶液(20mL/L):量取2 mL硫酸,溶于水并稀释至100mL。
       氫氧化鉀溶液(5g/L):稱取5.0g氫氧化鉀,溶于水並稀釋至1000mL。
       硼氫化鈉溶液(14g/L):准確稱取14g硼氫化鈉,溶于1000mL5g/L的氫氧化鉀溶液中,混勻。
       硫脲+抗壞血酸溶液(100g/L):稱取10.0g硫脲,加約80mL水,溶解,再加10.0g抗壞血酸,稀釋至100mL,混勻。
       4.1.2 标准品溶液
       錫標准溶液儲備液(1μg/mL):精確吸取100μg/mL錫標准溶液(GBW(E)080546)1mL至100mL容量瓶中,用10mL/L的硫酸溶液稀釋至刻度。
       锡标准使用液(10ng/mL):准确吸取1mL锡标准溶液储备液(1μg/mL)于100mL容量瓶中, 加入浓硫酸1mL,硫脲+抗坏血酸溶液(100g/L)10 mL,用纯水定容至刻度。
       4.1.3 样品溶液
       移取1mL果汁樣品(錫箔紙包裝)到錐形瓶中,加入濃硝酸和濃硫酸,置于電熱板上加熱消化,待液體體積近1mL時取下冷卻。用水將消化試樣轉入容量瓶中,加水定容至刻度,搖勻。取樣液于10mL比色管中,加入硫脲+抗壞血酸混合溶液,用硫酸溶液定容至刻度,搖勻,放置1h,上機測定。
       4.2 仪器准备及参考分析条件
       表 3 :仪器分析参数

       5 实验结果

       5.1 重复性
       連續進7次標標准溶液1mL,重複性統計見表4。
       表4:錫的重複性

       5.2 标准曲线
       将标准使用液依次进样0.1 mL,0.2 mL,0.4mL,0.8 mL和1.0mL,以元素浓度为横坐标,信号值为纵坐标绘制标准曲线,见图1,线性及相关系数见表5。

圖1:錫的標准曲線
       表5:線性及相關系數

       5.3 仪器检出限
       連續測量11次標准空白溶液,計算儀器檢出限見表6。
       表6:儀器檢出限

       5.4 样品及加标回收率测试结果
       表7:樣品及加標回收率結果

       6 结论

       錫的信號受酸性和酸度影響比較大,消解需要嚴格控制酸度,確保硝酸消盡。上機前樣品的酸度也要保證和標液一致;錫化氫不穩定,容易分解,測試時要保證良好的室內環境;錫和硼氫化鈉的反應相對較慢,適當延長讀數時間。应用北京尊龙d88登录平台仪器有限公司的Kylin S18原子熒光光度计可以较好的测定果汁样品中的锡元素,仪器重复性0.55%;线性关系良好(线性相关系数r大于0.999);加标回收率均在93.1%~98.2%之间;仪器检出限:Sn: 0.059ng/mL,低于参考国标的方法检出限,符合要求
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