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說好不哭!尊龙d88登录平台流動注射把關嬰兒舌尖上的安全
方案概述:
實驗證明使用尊龙d88登录平台儀器全自動流動注射分析法測定嬰兒輔食中硝酸鹽、亞硝酸鹽含量,不僅提高了樣品分析效率,並且更加准確、簡便、安全。
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聚光 發布時間:2021-04-27 聚光 來源:admin 聚光 浏覽次數:
       引言

       周董的新歌《說好不哭》,如約而至強勢霸屏,說好不哭卻是哭倒一片。人從呱呱落地,就伴隨著啼哭。人之初,不願"待在角落",不會"拼命解釋",也不懂"微笑放手";隨著一段段經曆,才慢慢勾勒出豐富的內心世界。從嬰兒時期就開始保障“舌尖上的安全”,才能擁有一副強壯的軀體,體驗人生百態。


 

       流动注射-婴儿辅食中硝酸盐亚硝酸盐检测解決方案

       一、  前言

       硝酸鹽、亞硝酸鹽是人類生活環境中廣泛存在的含氮化合物。膳食是人類攝入這兩個化合物的主要來源。嬰兒生長發育快速,爲滿足嬰兒期特殊的營養需求,營養學家建議,在嬰兒達到4~6月齡時添加斷乳食品,給予谷類、蔬菜、水果、肉類和蛋類等輔食。
硝酸鹽進入人體後,大約有5%在口水中被口腔中的細菌轉化爲亞硝酸鹽。除此之外,小月齡的嬰兒的胃酸濃度比較低,不足以殺死可以把硝酸鹽轉化爲亞硝酸鹽的細菌,甚至還會有大約5%的硝酸鹽會在嬰兒消化道內繼續被轉化爲亞硝酸鹽。並且小月齡嬰兒體內的硝酸鹽轉化率大約是成人和普通兒童2倍,從而加大了硝酸鹽對于他們身體健康的危害。因此開展嬰兒輔食中硝酸鹽、亞硝酸鹽汙染水平分析是十分重要的。
目前GB 5009.33-2016中硝酸盐和亚硝酸盐的检测方法中常用的是分光光度法,此方法为纯手工操作,不但操作复杂,而且很难避免手工误差,由于实验时间长且对显色时间要求十分严格,所以无法一次性在短时间内完成大量样品的检测。使用全自动流動注射分析儀来进行样品检测,不仅提高了检测结果的准确度,而且大大提升了检测效率,同时操作更加简便安全。


       二、實驗目的

       更加准確、快速、高效的測定嬰兒輔食中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量。

       三、實驗原理

       试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与磺胺重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,在540 nm波长下比色测得亚硝酸盐含量;采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐,测得亚硝酸盐总量,由测得的亚硝酸盐总量减去试样中亚硝酸盐含量,即得试样中硝酸盐含量。

       四、樣品處理

       称取1.25 g试样置于100mL具塞锥形瓶中,加3.125 mL 50 g/L饱和硼砂溶液,加入70℃左右的水约37.5 mL,混匀,于沸水浴中加热15 min,取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。定量转移上述提取液至50 mL具塞比色管中,加入1.25 mL 106g/L亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入1.25 mL 220g/L乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水至刻度,摇匀,转移到50ml离心管中,设置离心机参数转速8000r/min,温度4 ℃,离心时间5min,离心后取中间无悬浮物溶液测试,如样品有浑浊颗粒物,可通过针头过滤器过滤,单次样品量4mL。

       五、實驗儀器

       本实验使用北京尊龙d88登录平台仪器有限公司(以下简称“尊龙d88登录平台仪器”)全自动流動注射分析儀iFIA7进行婴儿辅食中硝酸盐和亚硝酸盐含量的检测。

图1 iFIA7全自动流動注射分析儀



       六、實驗數據

       1、方法線性

       對0.1~5.0mg/l(以NaNO2计)浓度范围的硝酸盐标准溶液进行测定,其线性回归方程为A = 0.9729C + 0.0138(见图2),其相关系数r为0.9999,曲线分析图形见图3;对0.1~4.0mg/l(以NaNO2計)浓度范围的亚硝酸盐标准溶液进行测定,其线性回归方程为A= 1.206C + 0.005(见图4),其相关系数r为1,曲线分析图形见图5。经过多次测定,证明无论是硝酸盐还是亚硝酸盐的测定,在0.1~5.0mg/l(以NaNO2計)和0.1~4.0mg/l(以NaNO2計)均具有较好的线性关系。


圖2 硝酸鹽工作曲線



圖3 亞硝酸鹽工作曲線
       2、檢出限

       硝酸鹽檢出限,按照EPA方法計算,當n=7時t=3.14,取0.1mg/L標准溶液,測定檢出限數據其結果爲0.0207mg/L(以NaNO2計)。

 
表1 硝酸盐检出限数据


       亞硝酸鹽檢出限,按照EPA方法計算,取0.1mg/L標准溶液,測定檢出限數據其結果爲0.0153mg/L(以NaNO2計)。


SD次數 1 2 3 4 5 6 7
回算濃度mg/L(以NaNO2計) 0.1031 0.1059 0.1005 0.1035 0.0973 0.1053 0.1129

表2亞硝酸鹽檢出限數據
       3、精密度

       取2.0mg/l的硝酸鹽標准溶液及亞硝酸鹽標准溶液,測定7次計算精密度,精密度分別爲0.4%和0.25%。參考數據見表3、表4。


测定次數 1 2 3 4 5 6 7
回算濃度mg/L
(以NaNO2計)
2.00 1.99 2.00 1.99 2.00 2.00 2.01

表4 亚硝酸盐精密度数据
       4、實際樣品測試數據結果

       對市面上各種類型的嬰兒輔食如餅幹、面條、米粉、果泥等進行了硝酸鹽及亞硝酸鹽的測定及不同濃度的加標實驗,其數據見表5、表6。



       七、實驗結論  

       本實驗方案成功的對嬰兒輔食中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量進行了測定,其中硝酸鹽檢出限爲0.0207mg/kg(以NaNO2计),精密度为0.4%,亚硝酸盐检出限为0.0153mg/kg(以NaNO2計),精密度为0.25%,都远低于GB 5009.33-2016中要求范围,满足国标要求。通过对不同种类婴儿辅食中硝酸盐及亚硝酸盐进行低中高浓度加标测定,其加标回收率均在85~115%之间,實驗證明使用尊龙d88登录平台儀器全自動流動注射分析法測定嬰兒輔食中硝酸鹽、亞硝酸鹽含量,不僅提高了樣品分析效率,並且更加准確、簡便、安全。
 
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