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北京尊龙d88登录平台仪器液相色谱-原子熒光联用仪SA-50 3分鍾帮您完成汞形态分析
方案概述:
2016年3月食品安全国家标准《GB 5009.17-2014 食品中总汞及有机汞的测定》开始正式实施,标准中规定了食品中汞的形态分析方法液相色谱-原子熒光联用法。依据该标准中的参考分析条件,
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聚光 發布時間:2021-04-27 聚光 來源:admin 聚光 浏覽次數:

       2016年3月食品安全国家标准《GB 5009.17-2014 食品中总汞及有机汞的测定》开始正式实施,标准中规定了食品中汞的形态分析方法液相色谱-原子熒光联用法。依据该标准中的参考分析条件,汞的形态样品分析时间需要8min左右。本文采用尊龙d88登录平台仪器 SA-50 形态分析系统,在相同色谱柱条件下,对分离条件进行了优化,最优条件下,可在3分鍾以內完成汞形態分析。實驗結果表明,無機汞、甲基汞和乙基汞的重複性、線性和檢出限均可滿足需求,樣品分析時間縮短,方法重複性較好。

       1 试剂及仪器设备参数


 

       2 测试结果

       2.1 重复性测试

       将10μg/L混合标准溶液进样100μL, 连续测定7次,以保留时间来衡量定性重复性,以峰面积来衡量定量重复性,定性重复性为0.19%~0.25%,定量重复性为1.90%~2.79%;色谱峰的保留时间和峰面积的测定结果见表3,重复性的标准谱图见图1。

       2.2線性測試

       將混合標准系列溶液(1μg/L,2μg/L,4μg/L,6μg/L和10μg/L)分別進樣100μL,以濃度爲橫坐標,峰面積爲縱坐標繪制標准曲線,無機汞、甲基汞和乙基汞的線性均在0.999以上,無機汞、甲基汞和乙基汞的線性曲線圖見圖2,無機汞、甲基汞和乙基汞的線性方程及相關系數數據見表4,無機汞、甲基汞和乙基汞的色譜圖見圖3。

       2.3 检出限

       將0.5μg/L混合標准溶液進樣100μL,測試結果見圖4。該方法對0.5μg/L的無機汞、甲基汞和乙基汞可以明顯檢出。

       2.4 方法结果讨论

       實驗結果表明:線性相關系數均在0.999以上;定性重複性爲0.19~0.25%,定量重複性爲1.90%~2.79%,對于0.5μg/L的無機汞、甲基汞和乙基汞明顯可以檢出,滿足實驗需求。

       3 进一步优化实验

       3.1快速分析方法——3min汞形態分析

       與此同時,我們還開發了另外一種汞的形態快速分析方法,調節液相泵泵速爲1.5mL/min,同時優化流動相條件。此方法測試形態汞的分離時間可以進一步縮短,測試線性相關系數均在0.999以上,定性重複性爲0.19~0.30%,定量重複性爲1.03%~1.37%,均可滿足需求;10μg/L的標准溶液3min形態分析標准譜圖見圖5。

       3.2 与国标方法对比

       上述快速分析方法中形态汞的保留时间与国标方法形态汞的保留时间对比,分离时间大大缩短,最快3分鍾左右可完成分离,优化分析方法不仅加快了分析速度,而且峰形良好,方法灵敏度高,重复性好。具体方法对比分析见表5,谱图对比见图6。

       4 总结

       本文所述的形態汞的快速分析方法,利用SA-50液相色谱-原子熒光形态分析仪+AFS-9130原子熒光光度计实现了3min汞形态分析。参考《GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定方法》,通过流动相和方法条件的优化,进一步提高分析速度,减少试剂消耗,提高汞的形态分析效率

       
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